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TECHNICAL ARTICLES生物醫藥類樣品的消解是微波消解技術應用較早的領域,因而開展的工作較多。消解此類樣品經常遇到兩個問題:首先,產生大量降解氣體,增加體系壓力;其次,有機物發生放熱反應,升高體系溫度。此類樣品在消解過程中,能量釋放往往是瞬間的,壓力和溫度會瞬間拉升,而且溫度能夠回落,壓力有時卻難以恢復,所以微波消解冷卻結束后消解罐內可能仍會殘留部分壓力。
微波消解生物醫藥類試樣常用試劑是HNO3/H2O2,HNO3/HF,HNO3/HCl等混酸體系。
下面介紹一種全血的微波消解方法。
樣品名稱:人全血
消解試劑:65%硝酸AR;30%過氧化氫AR
儀器配置:MWD-800
樣品個數:40個
注意事項:
1. 裝罐和開罐時,一定要一個一個裝,一個一個開,不能多罐同步操作,以防操作過程中密封蓋彈出帶出濃酸造成灼傷事件。
2. 加入樣品和消解試劑后,不要急于裝罐,需要充分混合并敞口放置15分鐘后再裝罐。
3. 開內罐時,一定是向上旋拔(邊旋邊拔)內罐的密封蓋。只旋不拔不能打開樣品消解罐,只拔不旋有可能造成杯內溶液晃動過大濺出造成元素損失、濺傷自己或他人。
4. 樣品消解后應該澄清、透明、無沉淀,如果溶液渾濁或有沉淀,請檢查①操作過程是否正確;②儀器消解過程中是否壓力受限導致沒有達到消解的終溫度;③排除①和②后,請延長后一步的恒溫時間:600s延長至900s;或提升后一步的溫度為190℃。
操作過程:
1. 精密量取40份全血樣品各1ml (或1g,精確至mg級),小心置于各個內罐的杯體底部。
2. 分別加入5ml硝酸和1ml過氧化氫,輕輕晃動杯體,使樣品和消解試劑混合均勻,敞口放置15分鐘。
3. 密封裝罐,載入消解儀中進行微波消解。
4. 消解程序如下:
壓力(0.1MPa) | 5 | 20 | 35 |
溫度(℃) | 100 | 160 | 185 |
功率(W) | 2000 | 2500 | 3000 |
升溫時間(s) | 300 | 300 | 300 |
恒溫時間(s) | 120 | 120 | 600 |
5. 待消解完成并結束冷卻后,依次將消解罐轉移至通風櫥內,靜置10分鐘。
6. 逐個打開外罐:旋松消解罐外罐,分多次緩慢泄壓,取出并打開內罐,將密封蓋內的溶液沖洗至杯體內,將內罐杯體置于預處理/趕酸儀中進行趕酸處理,直至溶液剩余約1ml。
7. 將溶液轉移至容量瓶,潤洗杯體內腔,將潤洗液合并入容量瓶中。
8. 待容量瓶中溶液的溫度降至室溫后,定容至刻度線,制成待檢液。