2010可見分光光度計(jì)檢定規(guī)程
名稱
(中文)可見分光光度計(jì)檢定規(guī)程
(英文)VerificationRegulationofVisibleRangeSpectrophotometer
適用范圍
可見分光光度計(jì)規(guī)程適用于新制造、使用中和修理后、波長范圍為360nm~800nm或以此為主要譜區(qū)的可見分光光度計(jì)的檢定。
主要技術(shù)
要求
1.穩(wěn)定性
2.波長準(zhǔn)確度
3.波長重復(fù)性
4.透射比準(zhǔn)確性
5.透射比重復(fù)性
6.雜散輻射率
7.光譜帶寬
8.τ-A換檔偏差
是否分級
分為3級;
檢定周期(年)
1
附錄數(shù)目
5
出版單位
中國計(jì)量出版社
檢定用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
相關(guān)技術(shù)文件
備注
附錄(本附錄僅為技術(shù)文件的摘要,如需全文,請與出版發(fā)行單位)
146
2.可見分光光度計(jì)檢定規(guī)程摘要
一技術(shù)要求
1外觀與初步檢查
1.1樣品室應(yīng)密封良好,無漏光現(xiàn)象。樣品架應(yīng)推拉自如、正確定位。
1.2儀器處于工作狀態(tài)時(shí),光源發(fā)光應(yīng)穩(wěn)定無閃爍現(xiàn)象。當(dāng)波長置于580nm處時(shí),在樣品室內(nèi)應(yīng)能看到正常的黃色光斑。
1.3儀器光譜范圍的兩端(有靈敏度換檔開關(guān)的儀器,可選在合適的靈敏度檔次),光量調(diào)節(jié)系統(tǒng)應(yīng)能使透射比超過100%。
1.4吸收池的透光面應(yīng)光潔,無劃痕和斑點(diǎn),任一面不得有裂紋。
2穩(wěn)定度
2.1
可見分光光度計(jì)零點(diǎn)在3min內(nèi)漂移引起的透射比示值變化應(yīng)符合相應(yīng)的要求。
2.2光電流在3min內(nèi)漂移引起的透射比示值變化應(yīng)符合有關(guān)要求。
2.3電源電壓220V變動其±10%時(shí),儀器透射比示值變化應(yīng)符合有關(guān)的要求。
3波長準(zhǔn)確度與波長重復(fù)性
4透射比準(zhǔn)確度與透射比重復(fù)性
5雜散輻射率(雜散光)
光柵型儀器在波長360nm處,棱鏡型儀器在波長420nm處,雜散輻射率應(yīng)不大于規(guī)定的技術(shù)指標(biāo)。
6光譜帶寬
光柵型儀器光譜帶寬應(yīng)不大于規(guī)定的技術(shù)指標(biāo)。
7τ-A換檔偏差
帶有τ-A換檔的儀器,選擇開關(guān)(或按鍵)換檔引起的吸光度示值偏差應(yīng)符合要求。
8吸收池的配套性
配套使用的同一光徑吸收池間的透射比之差(在440nm與700nm處)不得超過0.5%。
9絕緣電阻
儀器的絕緣電阻應(yīng)不小于5MΩ。
二檢定條件
10檢定環(huán)境條件
10.1溫度(10~30)℃;相對濕度小于85%RH。
10.2電源電壓(220±22)V,頻率(50±1)Hz。
10.3儀器檢定處不得有強(qiáng)光直射;放置儀器的工作臺應(yīng)平穩(wěn)。周圍無強(qiáng)磁場、電場干擾,無強(qiáng)氣流及腐蝕性氣體。
11檢定設(shè)備
11.1調(diào)壓變壓器,規(guī)格為500VA,輸出0~250V可變。
11.2頻率計(jì),45~55Hz,準(zhǔn)確度0.5%。
11.3交流電壓表,準(zhǔn)確度2.5級。
11.4兆歐表,試驗(yàn)電壓500V,準(zhǔn)確度1.0級。
**12標(biāo)準(zhǔn)器與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)147
*12.1汞燈,具有標(biāo)準(zhǔn)參考波長(建議使用低壓汞燈)。
*12.2氧化鈥溶液,氧化鈥、鐠鉺、鐠釹等玻璃濾光片,分別具有2、4、6nm帶寬下測得的波長標(biāo)準(zhǔn)值,波長總不確定度根據(jù)被檢儀器等級分別優(yōu)于0.2''0.4''0.6nm。玻璃濾光片的波長標(biāo)準(zhǔn)值必須逐片標(biāo)定給出。
*12.3標(biāo)準(zhǔn)干涉濾光片,技術(shù)性能應(yīng)不低于JJG812-93“干涉濾光片檢定規(guī)程”中,用于檢定波長的1級干涉濾光片的要求(波長準(zhǔn)確度±1nm,帶寬<15nm)。濾光片峰值波長的參考范圍如下:
370~400nm,430~470nm,530~570nm,660~690nm,760~790nm。
12.4可見光區(qū)光譜中性濾光片,透射比標(biāo)稱值為10%、20%、30%(或40%),透射比總不確定度根據(jù)被檢儀器等級分別優(yōu)于0.2%,0.5%τ。
12.5雜散輻射率測量濾光片,截止型(標(biāo)稱)半高波長分別為(470±5)nm與(400±5)nm,截止波長分別不小430nm與365nm,截止區(qū)吸光度不小于3,透光區(qū)平均透射比不低于80%。
亞硝酸鈉溶液,濃度為50g/L。
*波長標(biāo)準(zhǔn)根據(jù)開展檢定儀器的相應(yīng)要求選購。
**經(jīng)國家技術(shù)監(jiān)督局批準(zhǔn)的符合本規(guī)程要求的標(biāo)準(zhǔn)器與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均可采用。
三檢定項(xiàng)目和檢定方法
13穩(wěn)定度
13.1儀器在光電檢測器不受光的條件下,用零點(diǎn)調(diào)節(jié)器調(diào)至透射比零點(diǎn),觀察3min,讀取透射比示值的zui大漂移量,即為零點(diǎn)穩(wěn)定度。
13.2儀器波長分別置于儀器光譜范圍兩端往中間靠10nm處,調(diào)整零點(diǎn)后,打開光門,使光電檢測器受光,照射5nim。用光量調(diào)節(jié)系統(tǒng)的有關(guān)調(diào)節(jié)器將儀器透射比調(diào)至95%(數(shù)顯儀器100%)處。觀察3min,讀取透射比示值的zui大漂移量,即為光電流穩(wěn)定度。
13.3
可見分光光度計(jì)波長置于650nm處,將調(diào)壓變壓器接入外電源與儀器之間,用調(diào)壓變壓器輸入220V電壓,調(diào)節(jié)儀器透射比示值至95%(數(shù)顯儀器100%)處,然后將電壓降至198V,記錄儀器透射比值的變化量;再用調(diào)壓變壓器把電壓調(diào)至220V,將儀器透射比仍調(diào)至95%(數(shù)顯儀器100%)處,然后將電壓升至242V,記錄儀器透射比示值的變化量,即為電壓變動穩(wěn)定度。
14波長準(zhǔn)確度與波長重復(fù)性
14.1對棱鏡型儀器和光柵型第3類儀器,按照被檢儀器的光譜范圍選擇相隔合理的干涉濾光片(不少于3片)。將各濾光片分別垂直置于樣品室內(nèi)的適當(dāng)位置,并使入射光通過濾光片的有效孔徑內(nèi)。從同一波長方向逐點(diǎn)測出濾光片的波長—透射比示值,求出相應(yīng)的峰值波長λi。連續(xù)測量3次。
14.2對光柵型第1類和第2類儀器(也適于本規(guī)程的其它儀器),按照被檢儀器的光譜范圍,選擇相隔合理、性能合適的汞燈光譜線或氧化鈥波長標(biāo)準(zhǔn)溶液,氧化鈥、鐠鉺、鐠釹玻璃濾光片的吸收峰作標(biāo)準(zhǔn)波長,從一個(gè)方向?qū)⒖疾ㄩL進(jìn)行測量,連續(xù)測量3次,記錄波長測量值λi。用汞燈檢定的儀器在汞燈測量完畢后,仍需用能置于樣品室的其它任一種波長標(biāo)準(zhǔn)在長波區(qū)的吸收峰(如氧化鈥溶液的641.7nm處),作參考波長再次測量。
14.3波長準(zhǔn)確度按下式計(jì)算:Σ==Δ31si31i-λλλ
式中λi—各次波長測量值(nm);
λs—相應(yīng)波長標(biāo)準(zhǔn)值(nm)。
波長重復(fù)性按下式計(jì)算:Σ==31ii31maxi-λλδλ
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15透射比準(zhǔn)確度與透射比重復(fù)性
15.1用透射比標(biāo)稱值分別為10%、20%、30%(或40%)左右的光譜中性濾光片,分別在440、546、635nm波長處,以空氣為參比,分別測量各濾光片的透射比,連續(xù)測量3次(允許每次測量前對零點(diǎn)與100%進(jìn)行校正)。透射比準(zhǔn)確度按下式計(jì)算:Σ==Δ31si31i-τττ
式中τi—每一濾光片第i次透射比測量值;
15.2透射比重復(fù)性按下式計(jì)算:Σ==31ii31maxi-ττδτ
本式中τi取透射比標(biāo)稱值30%的濾光片在546nm波長處的測量值。
16雜散輻射率(雜光)
棱鏡式儀器在波長420nm處,以空氣為參比,用符合13.5款要求,(標(biāo)稱)半高波長為470nm的截止型濾光片;光柵型儀器在波長360nm處,用符合13.5款要求的(標(biāo)稱)半高波長400nm的截止型濾光片,空氣為參比,或用50g/L的亞硝酸鈉溶液,以蒸餾水為參比,測量其透射比值,即為儀器在相應(yīng)波長處的雜散輻射率。
17光譜帶寬
在
可見分光光度計(jì)光源室裝上汞燈,將波長調(diào)至435.8nm(或546.1nm)附近。調(diào)整儀器,測出此條汞譜線zui高輸出信號在儀器上相應(yīng)的透射比值。然后將波長退離該波長足量納米數(shù)后向一個(gè)方向移動,讀取該譜線兩側(cè)透射比值為該譜線zui高輸出信號(透射比值)一半的波長λ1與λ2,則儀器光譜帶寬:
||21λλλ−=Δ
注:可變狹縫儀器可在zui小狹縫檔測量。
18τ-A換檔偏差
有τ-A轉(zhuǎn)換功能的儀器,將波長置于500nm左右,按儀器說明書要求進(jìn)行τ-A轉(zhuǎn)換的校正后,用光量調(diào)節(jié)系統(tǒng)的有關(guān)調(diào)節(jié)器將儀器透射比調(diào)至30.0%(必要時(shí)可在樣品室的光路上設(shè)置遮擋物或略調(diào)整波長位置),換至吸光度測量檔,吸光度值與0.523之差即為τ-A換檔偏差。
帶微機(jī)的儀器不進(jìn)行本項(xiàng)檢定。
19吸收池的配套性
在
可見分光光度計(jì)其它項(xiàng)目檢定合格后,將波長置于440nm處,在儀器所附的同一光徑吸收池中分別注入重鉻酸鉀稀溶液(含鉻量約30mg。L-1);在儀器波長700nm處,分別注入蒸餾水。將其中一池的透射比調(diào)至95%(數(shù)顯儀器100%),測量其它各池的透射比值。凡透射比之差不大于0.5%τ的池可以配成一套使用。
20絕緣電阻
用500V兆歐表,在
可見分光光度計(jì)非工作狀態(tài)時(shí),測量電源線與儀器外殼之間的電阻。
21未*包括于本規(guī)程范圍內(nèi)的其它類型
可見分光光度計(jì),可參照本規(guī)程,根據(jù)
可見分光光度計(jì)說明書的要求進(jìn)行檢定,并在檢定結(jié)果中附注說